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ANKOM A2000i全自动纤维仪 粗纤维CF分析方法

发布时间:2010-06-29   点击次数:4122次

定义

粗纤维检测方法,用0.255N硫酸和0.313N氢氧化钠试剂消煮剩余的部分,分离成分主要是蛋白质、糖、淀粉、脂类和碳水化合物和木质素。

范围

方法适用于饲料如:谷类、糖类、脂类饲料、混合饲料、草料和油籽如玉米和大豆。

装置

1. 分析天平——到0.1 mg.

2. 烘箱——102±2°C.

3. 马弗炉——600±15°C

4. 消煮器——消化温度100±0.5°C保持10-25 psi压力,可确保每个样品均衡的洗涤,A2000i

5. 滤袋——化学高分子结构可封口机封口25微米孔径可迅速渗透。(F57 or F58, ANKOM Technology,see Numbered Notes 1).

6. 封口机——(1915, ANKOM Technology).

7. 干燥袋——放有干燥剂的干燥袋(ANKOM标配)

8. 标记笔——(F08, ANKOM Technology).

试剂

1. 硫酸溶液0.255±0.005N. 1.25 g H2SO4/100 mL. 滴定。

2. 氢氧化钠溶液0.313±0.005N. 1.25g NaOH/100 mL.滴定。

样品准备

离心磨粉碎过2mm筛(9目),样品太细会从滤袋中损失造成测量值偏低。

步骤

1. 用标记笔给滤袋编号,称量滤袋重量去皮(W1)。

注意——不要预干燥滤袋,滤袋空白包括潮湿环境因素。

2. 称量0.95-1.00 g样品(W2)放入滤袋,避免粘在距袋口4mm处。

3. 用封口机在距离袋口4mm处封口。

注意——充分加热封口滤袋,保持足够的加热时间(2秒)在移开前。

4. 准确称量一个空白滤袋(C1, see Number Note 2)

5. 样品去脂肪,将所有滤袋放入250mL烧杯中加入足够的乙醚覆盖滤袋浸泡10分钟,倒出溶剂风干滤袋,轻轻敲击颤抖使样品均匀的平铺在滤袋中。

6. 滤袋架上zui多放24个样品包,九个托盘不用区分滤袋编号,每个托盘放置3个滤袋,托盘间呈120°角放置,将放好滤袋的支架放入纤维分析仪容器中,放入重锤确保空着的第九层托盘可浸入液面下。

注意——放入滤袋架前如果反应容器是高温的,要加入凉水并排放。

7. 遵循ANKOM 2000i的用法:

a. 选择Crude Fiber

b. 盖上盖子

c. 确定热水器开启( >70°C)

d. START

8. 当粗纤维分析及洗涤过程结束,打开盖子取出样品,轻压滤袋使水挤出,把滤袋放入250mL烧杯中,加入足量丙酮覆盖滤袋浸泡3-5分钟。

9. 从丙酮中取出滤袋风干,在烘箱中102±2°C 完全干燥(需2-4小时)。

注意——丙酮没有完全挥发前不要放入烘箱。

10. 从烘箱中取出滤袋,平铺在干燥的袋中隔绝空气,冷却称重。

注意——不要放在常规干燥器中。

将滤袋在预称重的坩埚中600±15°C灰化2小时,在干燥器中冷却称重,计算有机物损失后质量(W3)

计算

粗纤维 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2

这里

W1 = 滤袋质量

W2 = 样品质量

W3 = 有机物重量(点燃滤袋和纤维后失去的质量)

C1 = 灰分空白滤袋因素(点燃失重的空白/原空白值)

参考协同研究结果见表Tables 1 & 2) 度显示(Sr, RSDr, r) 分析应该以相同实验条件为基准。

说明

注意

1. 硫酸是强酸可导致剧烈烧伤,操作时穿防护服,将硫酸倒入水中不要相反。

2.  氢氧化钠可烧伤皮肤、眼睛和呼吸道,操作时穿防护服,将腐蚀性试剂加入水中不要相反。

3.  乙醚和丙酮易燃,避免静电,使用时用防护罩。

标号说明

1. 在样品过细的粉碎时,F57滤袋可zui多造成0.5%单位的偏低值,过碎的纤维样品可小于25微米

2. 校正因子C1计算可用,C1大于1.0000表示样品粒子从滤袋中流出浸入滤袋空白中,任何纤维粒子从滤袋中流失可导致错误结果。

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